Vliv technologie ECAP na mechanické vlastnosti a strukturu kovových materiálů

• Foto

Je známo, že zvyšování úrovně pevnostních vlastností polykrystalických kovových materiálů při zachování dostatečné houževnatosti lze dosáhnout zjemňováním zrna [1, 2]. Závislost mezi velikostí zrna a úrovní meze kluzu popisuje Petch-Hallův vztah:

(1),

kde  je napětí na mezi kluzu,  a k jsou konstanty, d je velikost zrna. Tento vztah je použitelný v široké oblasti velikostí zrn, až do několika desítek nanometrů [3].

Hledání možností efektivního zjemňování struktury technických materiálů vedlo k významným modifikacím technologie tepelně mechanického zpracování, které umožňují dosáhnout velikosti zrna na úrovni mikrometrů. Mezi nejefektivnější procesy náleží: deformačně indukovaná feritická transformace, dynamická rekrystalizace austenitu během transformace za tepla s následnou  transformací, válcování za tepla v interkritickém intervalu teplot a dynamická rekrystalizace feritu po velké deformaci za tepla [3].

Další zjemňování velikosti zrn však vyžaduje použít extrémních hodnot plastické deformace materiálu. V posledních dvou desetiletích byla vyvinuta řada metod umožňujících dosáhnout extrémní plastické deformace, mezi nimiž významné místo zaujímá úhlové kanálové protlačování (ECAP) [4–6].

Podstatou této metody je extrémní deformace vzorků uskutečněná střihem beze změny průřezu. Vzorek je protlačován zápustkou, ve které se protínají dva kanály svírající obvykle úhel 90 °. Protlačování se realizuje buď za pokojové, nebo zvýšené teploty. Ekvivalentní deformace může dosáhnout až hodnoty 10 nebo i vyšší. Pro vývoj mikrostruktury a výsledných vlastností vzorků jsou kritické především počet průchodů a výběr deformační cesty (způsob otáčení vzorku po každém průchodu). Byla publikována řada prací zabývajících se optimalizací laboratorních ECAP zařízení, objevily se i nadějné modifikace pro výrobu ultrajemnozrnných masivních polotovarů v průmyslové praxi [3, 4, 6–9].

Metodou ECAP je možné dosáhnout velikosti zrn dosahující několika stovek nanometrů [10-13]. Pro pochopení mechanismů vývoje struktury materiálů při aplikaci metod extrémní plastické deformace je velmi důležité charakterizovat podíl subzrn vzniklých mechanismy zotavení a podíl zrn s vysokoúhlovými hranicemi, které vznikají rekrystalizací 13]. Definice rozdílu mezi subzrny a zrny není rigidní, obvykle se jako mezní úhel dezorientace uvažují hodnoty 10–15 ° [1, 2].

Je známo, že zrna oddělená vysokoúhlovými hranicemi mají obecně mnohem významnější vliv na úroveň mechanických vlastností než subzrna oddělená nízkoúhlovými hranicemi [2]. V oblasti velikosti zrn pod cca 0,3 μm je klasický mechanismus plastické deformace dislokačního skluzu nahrazován jinými mechanismy. Mezi nejdůležitější příčiny tohoto jevu lze zařadit vzrůstající plochu hranic zrn na jednotku objemu materiálu, pokles hustoty dislokací uvnitř zrn o velikosti pod 0,1 μm a lokalizace deformace do střihových pásů. Mezi významné problémy spojené s vývojem ultrajemnozrnných materiálů náleží především nižší úroveň plastických vlastností, nehomogenita struktury v průřezu protlačovaných polotovarů a tepelná stabilita ultrajemnozrnné struktury při ohřevu na zvýšené teploty [3].

Většina doposud publikovaných prací se zabývala aplikací metody ECAP na čisté kovy, studiu komerčních ocelí se prozatím věnovala mnohem menší pozornost [12]. V předkládaném článku jsou shrnuty výsledky získané při studiu vlivu extrémní plastické deformace metodou ECAP na pevnostní charakteristiky a strukturu nízkouhlíkové oceli P2-04BCh. K detailnímu studiu vývoje struktury byla kromě prozařovací elektronové mikroskopie (TEM) použita moderní metoda difrakce zpětně odražených elektronů (EBSD – Electron Backscattered Diffraction) [14], která ve spojení s řádkovací elektronovou mikroskopií (SEM) umožňuje charakterizovat úhlovou dezorientaci jednotlivých krystalitů na povrchu metalografických výbrusů. V případě použití elektronového děla FEG (Field Emission Gun) lze v současné době dosáhnout prostorového rozlišení cca 0,1 μm.

EXPERIMENTÁLNÍ MATERIÁL A TECHNIKA
Studium bylo provedeno na komerční nízkouhlíkové konstrukční oceli jakosti P2-04BCh, jejíž chemické složení je uvedeno v tab. 1.

Dodaný materiál byl ve stavu po volném vychlazení z teploty válcování. Z výchozího materiálu byly vyrobeny válcové vzorky o rozměrech Ø 12 × 60 mm. Úhel mezi kanály použité ECAP zápustky činil 105 °. Toto konstrukční řešení umožnilo snížit deformační odpor a zabezpečilo dobré vyplnění rohů zápustky [15].

Byla použita deformační cesta Bc (otočení vzorku po každém průchodu o 90 ° ve stejném směru) doplněná záměnou předního konce vzorku za zadní. Tato deformační cesta je obecně považována za nejrychlejší způsob dosažení homogenní struktury tvořené rovnoosými zrny [3]. Maximální počet realizovaných průchodů ECAP zápustkou činil 16.

Z jednotlivých deformovaných vzorků byla vyrobena tělesa pro tahovou zkoušku, která byla provedena při pokojové teplotě. Pro účely strukturní analýzy byly připraveny výbrusy kolmo k podélné ose vzorků po 4 (ekvivalentní deformace ε = 3,5) a 8 (ε = 7,1) průchodech ECAP zápustkou. Finální leštění vzorků pro SEM analýzu bylo provedeno za použití koloidálního roztoku SiO₂ o zrnitosti 0,05 μm. Mapy krystalové orientace (COM), studium úhlové dezorientace jednotlivých subzrn/zrn a statistické hodnocení velikosti zrn bylo provedeno na zařízení Sirion 200 FEG SEM vybaveném HKL Technology Channel 5 EBSD systémem. Tenké fólie pro TEM byly připraveny kolmo k podélné ose vzorků z oblastí přibližně v ¼ průměru výchozích vzorků. Fólie byly zhotoveny elektrolytickým odlešťováním. TEM studium bylo provedeno na mikroskopu JEOL JEM 2100 vybaveném EDX analyzátorem firmy PGT.

EXPERIMENTÁLNÍ VÝSLEDKY A DISKUSE
Mikrostruktura a mechanické vlastnosti oceli ve výchozím stavu

Výsledky tahové zkoušky dodaného materiálu při pokojové teplotě jsou uvedeny v tab. 2.

Mikrostruktura oceli byla tvořena rovnoosými zrny feritu, které byly nesouvisle lemovány karbidickými částicemi, viz obr. 1. Ve velmi malém množství byly na hranicích feritických zrn přítomny malé útvary rozpadlé feriticko-karbidické složky. Malé částice precipitátu byly pozorovány i uvnitř feritických zrn. Střední velikost feritických zrn činila cca 35 μm.

Mikrostruktura a mechanické vlastnosti oceli po ECAPu
Extrémní plastická deformace hodnocené oceli v ECAP zápustce vedla k výraznému zvýšení pevnostních vlastností. Získané výsledky jsou uvedeny na obr. 2. Největší nárůst pevnostních vlastností byl zjištěn po prvních dvou průchodech, další průchody již měly za následek pouze velmi pozvolné zvyšování pevnostních parametrů. Po 16 průchodech již byl pozorován mírný pokles pevnostních vlastností. Mikrostruktura oceli po 4 ECAP průchodech byla nehomogenní, původní feritická zrna byla výrazně deformována. Na obr. 3a jsou zřetelně viditelná silně deformovaná feritická zrna vytvářející usměrněné pásy. Uvnitř feritických zrn byla přítomna substruktura, distribuce karbidických částic zůstala nezměněna. V některých feritických zrnech byly pozorovány skluzové čáry.

TEM analýza prokázala, že původní rovnoosá feritická zrna byla nahrazena protaženými subzrny/zrny proměnlivé velikosti. Subzrna/ zrna obvykle vytvářela usměrněné rovnoběžné pásy, obr. 3b. Významné lokální rozdíly v difrakčním kontrastu nasvědčovaly, že úhly dezorientace mezi jednotlivými subzrny/zrny byly velmi variabilní. Hustota dislokací uvnitř jednotlivých protažených feritických subzrn/zrn byla obvykle relativně vysoká, příp. bylo pozorováno uspořádání dislokací do dislokačních stěn. Lokálně byla pozorována malá zrna s dobře definovanými hranicemi a nízkou hustotou dislokací. Lze tedy předpokládat, že při vzniku jemnozrnné struktury se uplatnil nejen mechanismus fragmentace deformovaných zrn, ale i procesy rekrystalizace.

Při TEM analýze vzorku po 8 ECAP průchodech bylo zjištěno, že zvýšení počtu průchodů mělo za následek zlepšení rovnoměrnosti a jemnozrnnosti výsledné struktury. To je důsledek synergického efektu použité teploty protlačování, celkové skutečné deformace a latentního tepla generovaného extrémní plastickou deformací. Difrakční kontrast některých sousedních subzrn/zrn byl velmi podobný, zatímco v jiných případech byl velmi rozdílný. To svědčí o tom, že struktura je tvořena směsí subzrn s malou hodnotou úhlové dezorientace a rovněž zrn oddělených vysokoúhlovými hranicemi.

Hustota dislokací uvnitř subzrn/zrn byla většinou velmi nízká, hranice subzrn/zrn byly dobře definovány. Většina subzrn/zrn byla rovnoosá, v některých oblastech však byla pozorována významně protáhlá subzrna/zrna. Výsledky TEM analýzy svědčí o tom, že při vzniku ultrajemnozrnné feritické struktury se významně uplatnily procesy rekrystalizace. Velikost některých subzrn/zrn byla menší než 0,1μm, jiná byla větší než 0,5μm. Na hranicích některých feritických zrn se vyskytovaly globulární částice karbidů. Lze předpokládat, že tyto karbidické částice mají pozitivní efekt na stabilizaci ultrajemnozrnné feritické struktury proti hrubnutí. Typické příklady substruktury vzorku po 8 ECAP průchodech jsou uvedeny na obr. 4.

Pro pochopení mechanismu vzniku feritických zrn v deformovaných vzorcích a rovněž pro objektivní posouzení velikosti zrn s vysokoúhlovým rozhraním jsou nezbytné informace o vzájemné úhlové dezorientaci jednotlivých subzrn/zrn. Ideální experimentální techniku pro získání těchto informací v současné době představuje FEG SEM ve spojení s EBSD [14]. Tato technika umožňuje stanovit krystalografickou orientaci (Millerovy indexy kolmice k povrchu vzorku) v libovolném místě na povrchu vzorku na základě analýzy Kikuchiho linií, vzniklých mechanismem pružného rozptylu původně nepružně rozptýlených elektronů těsně pod povrchem silně nakloněného vzorku. Mapování krystalografické orientace povrchu vzorků je možné provádět s minimálním krokem 0,1 μm.

EBSD výsledky získané na vzorku po 8 ECAP průchodech byly zpracovány ve formě krystalových orientačních map (COM), kde různě orientované oblasti na povrchu vzorku jsou diskriminovány odlišným barevným odstínem. Získané výsledky byly dále počítačově zpracovány následovně:

• v oblastech, kde úhel dezorientace sousedících pixelů byl větší než 2°, byly vykresleny hranice. Tímto způsobem byly současně zviditelněny jak hranice subzrn, tak i zrn s vysokoúhlovým rozhraním.
• pro rozlišení mezi subzrny a zrny byly vykresleny hranice zrn pouze v oblastech, kde dezorientace sousedících pixelů přesáhla 10°.
• byly vykresleny hranice zrn v oblastech, kde dezorientace sousedících pixelů přesáhla 20 °.

Mapa krystalových orientací (COM) na obr. 5a dokumentuje velké množství různě orientovaných subzn/zrn ve studované oblasti, přičemž jsou znázorněny hranice generované v oblastech, kde úhlová dezorientace mezi sousedními pixely byla minimálně 2 °. Pokud definujeme subzrna jako oblasti s maximální úhlovou dezorientací 10 °, lze na základě porovnání obr. 5a a 5b rozlišit subzrna od zrn s vysokoúhlovými hranicemi. Bylo zjištěno, že v některých případech úhlová dezorientace části obvodu jednoho zrna odpovídala subzrnu a zbytek obvodu hranici s vysokoúhlovou dezorientací.

Výsledky statistického zpracování úhlové dezorientace subzrn a zrn ve vzorku po 8 ECAP průchodech jsou uvedeny na obr. 6. Je zřejmé, že subzrna s úhlem dezorientace menším než 10 ° tvořila pouze cca 15 % všech feritických zrn. To potvrzuje, že většina feritických zrn vznikla mechanismem rekrystalizace. V oblasti velkoúhlových hranic zrn nebyl pozorován přednostní výskyt žádných speciálních hranic, např. dvojčatových hranic. Největší podíl subzrn odpovídal úhlům dezorientace do 4 °.

V souladu s literárními údaji lze předpokládat, že vliv subzrn na úroveň mechanických vlastností studované oceli je menší než v případě zrn s velkoúhlovými hranicemi [2]. V této souvislosti je důležité, že většina ultrajemnozrnných feritických zrn ve struktuře byla oddělena vysokoúhlovými hranicemi. Histogram velikostní (ekvivalentní průměr) distribuce zrn s vysokoúhlovými hranicemi je uveden na obr. 6b. Po 8 ECAP průchodech se přibližně 25 % všech zrn nacházelo v nejnižší velikostní třídě (0,1–0,15 μm). Na druhé straně velikost některých feritických zrn byla větší než 1 μm. Z výsledků TEM je zřejmé, že řada zrn byla menší než nejmenší použitelný krok při EBSD analýze (0,1 μm). Střední velikost zrn s úhlem dezorientace větším než 10 ° činila 0,32±0,20 μm. Tento výsledek je nutné považovat pouze za orientační, poněvadž do analýzy nemohla být zahrnuta zrna o velikosti menší než 0,1 μm.

ZÁVĚR
Výsledky získané při analýze vlivu extrémní plastické deformace metodou ECAP na strukturu a vlastnosti nízkouhlíkové oceli jakosti P2-04BCh lze shrnout následovně:

Deformace hodnocené oceli metodou ECAP vedla k významnému nárůstu pevnostních vlastností. Největší nárůst pevnostní úrovně byl zjištěn po prvních dvou ECAP průchodech.

Deformace spojená s 8 ECAP průchody vedla ke vzniku ultrajemnozrnné feritické struktury s malým podílem globulárních karbidických částic, které se zpravidla nacházely na hranicích feritických zrn. Hustota dislokací uvnitř feritických zrn byla velmi nízká. Většina feritických zrn vznikla mechanismem rekrystalizace deformované kovové matrice.

Subzrna s úhlem dezorientace do 10 ° tvořila po 8 ECAP průchodech pouze cca 15 % všech feritických zrn. Průměrná velikost feritických zrn s vysokoúhlovým rozhraním po 8 ECAP průchodech činila 0,32±0,20 μm. Do analýzy však nemohla být zahrnuta zrna o velikosti menší než 0,1 μm. Ve srovnání s výchozím strukturním stavem bylo dosaženo zjemnění velikosti zrna o dva řády.

Autoři článku vyjadřují své poděkování za finanční podporu MŠMT v rámci programu Výzkumný záměr MSM 2587080701.

LITERATURA:
[1] Gleiter, H.: Deformation of Polycrystals: Mechanisms and Micro - structures, ed. N. Hansen et al., Riso National Laboratory 1981
[2] Callister, W. D., Jr.: Materials Science and Engineering – an Introduction, John Wiley & Sons, Inc., 2000, ISBN 0-471-32013-7
[3] Zrník, J., Kraus, L., Prnka, T. a Šperlink, K.: Příprava ultrajemnozrnných a nanokrystalických materiálů extrémní plastickou deformací a jejich vlastnosti, IV. Řada, Evropská strategie výrobních procesů, ČSNMT, 2007, ISBN 978-80-7329-153-2
[4] Valiev, R. Z.: Some Trends in SPD Processing for Fabrication of Bulk Nanostructured Materials, Mat. Sci. Forum, 503–504, 2006
[5] Valiev, R. Z., Islamgaliev, I. V. a Alexandrov, I. V.: Bulk Nanostructured Materials from Severe Plastic Deformation, Prog. Mater. Sci., 45, 2000
[6] Zhu, Y., Lowe, T.: Observation and Issues on Mechanisms of Grain Refinement during ECAP Process, Mat. Sci. Eng., A29, 2000
[7] Iwahashi, Y., Wang, J., Horita, Z., Nemoto, M. a Langdon, G.: Principle of Equal Channel Angular Pressing of Ultra Fine Grained Materials, Scripta Materialia, 35, 1996
[8] Greger, M., Kander, L.: Influence of severe plastic deformation on structure and properties of the steel, WAC 1008, Proceedings 12th International Research/Expert Conference TMT 2008, Faculty of Mechanical Engineering in Zenica, Zenica 2008, p. 313–316, ISBN 978-9958-617-41-6
[9] Greger, M., Vodárek, V., Kander, L.: Structure and Properties of Materials after Pressing by the ECAP, ECF 17th European Conference on Fracture, Multilevel Approach to Fracture of Materials, Components and Structures, Book of Abstracts & Proceedings on CD ROM, VUTIUM, Brno 2008, ISBN 978-80-214-3692-3, 2503–2510
[10] Kurzydlowski, K. J.: Microstructural refinement and properties of metals processed by severe plastic deformation, Bulletin of the Polish Academy of Sciences, Technical Sciences, Vol. 52, No. 4, 2004
[11] Pragnell, P. B., Bowen, J. R., Gholinia, A.: The Formation of Submicron and Nanocrystalline Grain Structures by Severe Deformation, Proc. 22nd, Riso Int. Symp. Scince of Metastable and Naniocrystalline Alloys – Structure, Properties and Modelling, ed. By A.R. Dinesen et al., Riso National Laboratory, Roskilde 2001
[12] Zrník, J., Mamuzič, I., Dobatkin, S. V., Stejskal, Z., Kraus, L.: Low carbon Steel Processed by Channel Angular Warm Pressing, Metalurgia, Vpl. 46, 2007
[13] Song, R., Ponge, D. a Raabe, D.: Grain boundary characterization and grain size measurement in an ultrafine grained steel, Max-Planck Institut fur Eisenforschung GmbH, www.mpie.de/ 1081, 16. 12. 2005
[14] www.ebsd.com
[15] Greger, M.: Závěrečná zpráva o řešení projektu Výzkum a využití nanotechnologií a výroby nanostrukturních materiálůs vysokými pevnostními vlastnostmi pro moderní konstrukce, č. projektu: FI-IM/033 VŠB – TU Ostrava, 2007

The Impact of ECAP Technology on Mechanical Features and Structure of Metal Materials
The article presents the results of studying the structure and features of low-carbon steel structures of class P2-04BCh after application of Equal Channel Angular Pressed (ECAP). The ECAP method led to significant increase of the studied material strength. The study of structure was performed using the combination of TEM and FEG SEM in connection with EBSD. It was proved that using ECAP method may achieve ultra-fine ferrite structures made of re-crystallized grains with very low density of dislocations and small proportion of spheroidised carbides. Using the EBSD technology proved that after 8 ECAP passages through swage of sub-grain with angle of disorientation being smaller than 10 ° accounted for less than 20 % of the resulting structure. The average grain size of ferrite with high-angle interface after 8 passages accounted for around 0.32 μm.

Autoři

• Ing. Kander Ladislav
• Doc. Ing. Greger Miroslav
• Prof. Ing. Vodárek Vlastimil CSc.